田间样品中的霉菌毒素测定步骤分别为:取样、样品制备、次级取样和仪器分析。样品制备包括粉碎样品(减小颗粒大小)和均质化样品,以尽量减少霉菌毒素异质性分布(即“热点”)的影响。
样品制备的流程图:馏分、子样本和测试
Zhang Kai等学者的研究中,假设粉碎样品的粒度分布可用于评估样品的均匀性。首先确认了激光衍射粒度分析用于粒度测定,并确定了合适的样品制备参数(分散剂的选择和搅拌速率)。
然后制备小麦粉、玉米、配合饲料和花生酱样品,并用激光衍射法检测其粒度。然后从每种基质的10个子样品中提取30个测试部分,并通过液相色谱-质谱联用仪LC-MS对以下霉菌毒素进行定量:全粒玉米、配合饲料和小麦粉测试部分中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON);配合饲料测试部分中的伏马菌毒素(FUM)和玉米赤霉烯酮(ZEA);以及花生酱测试部分中的黄曲霉毒素B1(AFB1)。
方差分析结果表明,样品内部和样品之间的方差无显著差异,这意味着AFB1、DON、FUM和ZEA在各类测试基质的粉碎样品中分布均匀。因此,可以认为在分析黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮和伏马菌毒素时,90%的颗粒(Dv90)在850微米以下的基质是均匀的。
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